核心：控干扰、控加药顺序、控温度时间、防爆沸、安全防护、质量控制
一、水样与预处理（消解前）
取样必须摇匀，含悬浮物污水要均质；悬浮物会包裹有机物，氧化不完全，结果偏低；如需过滤只能用 0.45μm 滤膜（过滤会损失颗粒态 COD，要在原始记录注明）。
氯离子是头号干扰：
HJ828：\(m(\ce{HgSO4}):m(\ce{Cl-})≥20:1\)，硫酸汞最大加 2mL，稀释后 Cl⁻≤1000 mg/L；超过 1000 mg/L 不能直接用 HJ828，改用 HJ/T70 高氯法金湖县人民...。
快速预制管：看试剂耐受上限，一般 2000mg/L，超上限稀释。
空白样同步加等量硫酸汞，消除试剂空白误差。
亚硝酸盐干扰：加氨基磺酸去除；硫化物、亚铁会带来正干扰。
COD 过高水样提前稀释，稀释后 COD 不要接近检出下限，否则误差放大。
二、加药顺序（极易踩坑）
✅ HJ828 回流法正确顺序：水样 → 硫酸汞（掩氯）→ 重铬酸钾 → 防爆玻璃珠 → 接冷凝管，从冷凝管上口缓慢加入硫酸银 - 硫酸，边加边摇匀金湖县人民...
❌严禁颠倒：先加浓硫酸，会局部剧烈放热，低沸点有机物挥发，结果严重偏低；同时氯离子提前和银离子生成 AgCl 白色沉淀（就是你前面遇到的沉淀）。
快速消解管：严格按试剂说明书顺序加样，加完轻轻颠倒混匀，不要剧烈摇晃，防止管内压力过大、液体溅出。
三、消解温度、时间、沸腾控制
HJ828 回流法
冷却水先开，再加热；冷凝水流速适中，保证冷凝液连续滴下，防止有机物挥发损失。
从溶液开始沸腾计时，保持微沸回流 2h，不是从加热开机开始计时；保持平稳小气泡，严禁爆沸，爆沸会冲样、结果失真；玻璃珠失效要更换金湖县人民...。
加热不要猛火，防止剧烈沸腾；锥形瓶外壁擦干再加热，避免冷热不均炸裂。
快速消解（HJ/T399）
消解仪提前预热稳定，标准条件 165℃，15 min；温度偏低、时间不足，氧化不完全，结果偏低；温度过高，试剂分解，压力变大。
每半年校准消解器各孔位温度，消除孔间温差。
四、冷却操作（很重要）
消解结束自然冷却至室温，禁止冷水急冷：玻璃骤冷容易炸裂；快速管急冷会造成沉淀、比色读数漂移。
回流法：冷却后，用少量纯水冲洗冷凝管壁，把冷凝管上残留的酸和有机物洗入锥形瓶。
快速分光：冷却后擦干净消解管外壁水渍、指纹，透光面不能有划痕污渍，否则比色偏高。
五、安全要点（强酸、重铬酸钾、硫酸汞剧毒）
全部加药操作在通风橱进行，佩戴耐酸手套、护目镜、实验服；浓硫酸、重铬酸钾腐蚀性极强；硫酸汞剧毒，避免皮肤直接接触、吸入粉尘中华人民共...。
快速消解管加热后内部压力较高，开盖时管口不能对着人。
含六价铬、汞废液严禁直接倒入下水道，单独收集，委托有资质单位危废处置。
六、质量控制
每批消解必须带空白样、平行样、质控标样，用来判断整批消解是否有效。
器皿要洗净，不能残留上次 COD 废液、油污；玻璃器皿可用稀硫酸重铬酸钾洗液清洗。
试剂检查：重铬酸钾、硫酸银 - 硫酸、硫酸汞不能浑浊变质；硫酸亚铁铵每次实验前标定。
简易故障速查
结果偏低：加热不足、回流时间不够、爆沸跑样、加酸顺序错、水样颗粒有机物未均质
结果偏高：氯离子未掩蔽、亚硝酸盐 / 硫化物干扰、器皿残留有机物、空白没同步加硫酸汞